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氣相色譜柱應(yīng)該如何選擇適合的膜厚度?

更新時(shí)間:2022-05-28      點(diǎn)擊次數(shù):5361
氣相色譜柱做為氣相色譜儀的核心,是做實(shí)驗(yàn)分析常用的色譜耗材,除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
 
氣相色譜柱應(yīng)該如何選擇適合的膜厚度?
 
膜的厚度對(duì)所分析化合物的溶解性有比較大影響,因此,正確選擇膜的厚度與正確選擇柱長同樣重要。
 
相比率是表示色譜柱固定相多少的一種方式,相比率是指毛細(xì)管柱的內(nèi)部體積與固定相的體積比。
相比率(β)用公式可表示為:
β = D/4μf
式中:D = 柱內(nèi)徑(微米)   μf = 固定相厚度
 
較高的相比率色譜柱內(nèi)固定相較少,較低的相比率則固定相較多。一般較厚的膜(低相比率)相對(duì)流失要大些,使用時(shí)注意溫度盡可能低些,而且這類色譜柱不適合用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。較厚的膜柱容量也較大。使用較厚的膜,樣品就會(huì)在柱中停留較長時(shí)間,分離度較高,特別適合分析低沸點(diǎn)或氣體化合物。若樣品中含高沸點(diǎn)組分,將這些組分洗脫將需要很高的溫度,因此此時(shí)不宜用厚膜。
 
薄膜(高相比率)適于分析高沸點(diǎn)組分,而且由于膜薄,被測(cè)物在柱內(nèi)停留的時(shí)間較短,在較低溫度下洗脫特定組分,從而延長柱壽命。達(dá)到或接近最大柱溫時(shí),流失率也會(huì)較厚膜低得多,所以更適合用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
 
根據(jù)實(shí)驗(yàn)多方面的效果,對(duì)樣品容量、低流失及分離度進(jìn)行權(quán)衡,標(biāo)準(zhǔn)膜厚度:0.10mm、0.25mm柱內(nèi)徑為0.25μm,0.32mm內(nèi)徑0.5μm,0.53mm內(nèi)徑1.0μm。

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